Способ 1

Дата добавления: 2014-10-02 | Просмотров: 1525

1. Обоснование выбора метода анализа. Медь - d-элемент, следовательно, ее ионы легко образуют комплексные соединения. Поэтому для ее определения можно использовать метод комплексонометрии. Константа устойчивости комплекса меди с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) равна 6,31·10¹⁸ (больше, чем 10⁸) (см. [2], табл. "Константы устойчивости комплексных ионов"). Так как ионы меди непосредственно реагируют с ЭДТА, то можно использовать прямое титрование.

2. Теоретические основы метода комплексонометрии (см. раздел 9 и табл. 2.1 (с. 12) данного пособия).

3. Методика определения ионов меди в растворе:

а) Оборудование и посуда, необходимые для проведения анализа,подробно описаны в [3], способы подготовки посуды к анализу - в [5].

б) В качестве рабочего вещества выбрали раствор ЭДТА концентрацией 0,05 моль/дм³, который можно приготовить по точной или приблизительной навеске, из фиксанала. Процедура его приготовления подробно изложена в [3]. Объем раствора, необходимый для анализа, рассчитываем по формуле: (см. с. 119). Массу ЭДТА, необходимую для приготовления раствора, рассчитываем по формуле (4.4) (см. с. 22 данного пособия).

в) Если раствор ЭДТА готовился по приблизительной навеске, необходимо использовать установочное вещество (его можно выбрать по табл. 2.1 на с. 12). Процедура приготовления раствора установочного вещества подробно описана в [3]. Объем раствора, необходимый для анализа, рассчитываем по формуле: (см. с. 119). Массу выбранного установочного вещества, необходимую для приготовления раствора, рассчитываем по формуле (4.4) (см. с. 22 данного пособия).

г) Если раствор ЭДТА готовился по приблизительной навеске, то его точную концентрацию устанавливают с помощью установочного вещества (подробнее см. в [3]).

д) Для определения массы ионов меди выбран метод отдельных навесок. Навески соли взвешивают на весах, затем переносят в колбы для титрования одним из способов, описанных в пособии [5].

При титровании используется следующая химическая реакция:

Cu²⁺ + H₂Y^2– → [CuY]^2– + 2H⁺.

Комплексонат Cu(II) бесцветен, поэтому для фиксирования конечной точки титрования необходим индикатор. По табл. "Наиболее распространенные индикаторы в комплексонометрии" (справочник [2]) выбираем один из предлагаемых индикаторов, например мурексид (0,2 % смесь с твердым хлоридом натрия), а также условия определения - рН = 7-8, создаваемый раствором аммиака.

При добавлении индикатора к определяемому веществу протекает реакция:

Cu²⁺ + Ind ^– = [CuInd] ⁺,

и появляется желто-оранжевая окраска.

При титровании раствором ЭДТА комплекс меди с индикатором разрушается:

H₂Y^2- + [CuInd] ⁺ = [CuY]^2- + Ind ^–,

при этом в точке эквивалентности будет наблюдаться переход окраски из желто-оранжевой (цвет комплекса меди с мурексидом) в фиолетовую (цвет индикатора при рН = 7-8).

Расчет массы меди проводится по формуле (6.1) (с. 52).